Liposomales Vitamin C Teil 3: Die Optimierung! & ein Fazit zur Effektivität von Selbstbau-Liposomen im Turbomixer

Im letzten Teil dieser Serie zu liposomalem Vitamin C zitierte ich Chris Shade (Quicksilver Scientific), der sagte, das wirklich ‚nano-liposomales Zeug‘ absolut transparent sein muss. Warum muss das so sein? Weil die Wellenlängen von sichtbaren Licht (> 390 nm) durch die Nano-Vesikel im Medium (-> die Liposome), welche optimaler Weise < 100 nm ‚groß‘ sein sollten nicht mehr gestreut werden (-> Opazität, Opaleszenz). Das bedeutet im Umkehrschluss, das eine milchige Flüssigkeit viele Partikel (Vesikel) enthält, die größer als 390 nm sind – und damit ganz klar (überwiegend) nicht Nano-Liposomal ist. Das ‚milchige Zeug‘ ist oftmals dann auch nur ein teurer und schlecht emulgierter Lecithin-Brei.

Nun hatte ich viel hin- und her versucht und probiert mit einem interessanten Ergebnis: Ich habe final eine semi-transparente und sehr fluide liposomale Lösung erzeugen können – anstatt einem undurchsichtigen semi-fluiden gelben Flüssigkeit aus der originalen Anleitung [1], basierend auf einer Patent-Schrift zur Herstellung von liposomalem Vitamin C in einem ‚Kalt-Prozesses‘ [2]. Das Problem an der originalen Patent-Schrift:

• Die Prozess-Details, u.a. die Temperaturkurven in Bezug auf die Zeit, wurden nicht konkretisiert
• ebenso auch nicht die genaue Zusammensetzung der Zubereitung.

In diesem Artikel möchte ich nun auf weiter auf diese Aspekte und von mir gefundene Optimierungen eingehen – wobei ich hoffe das es wirklich Optimierungen sind. Zudem interessierten mich auch Aspekte der Stabilität und Qualitätskontrolle:

• Ist Vitamin C bei 50 Grad in der wässrigen Lösung noch stabil?
• Optische Messung der Größe der Liposomen Vesikel: Opazität und Opaleszenz, DLS
• Der Entscheidende Schritt: Die Optimierung der Rezeptur und die Temperatur-Führung!
• Optimierung Nr. 1: Die Temperaturführung
• Optimierung Nr. 2: 100% Na-Ascorbat
• Eventuelle Optimierung Nr. 3: Glycerin
• Optimierung Nr. 4: Orangenöl oder Pfefferminz-Öl
• Keine Optimierung: Flüssiges Sonnenblumen-Lecithin
• Rezept: Lösung mit 100% Na-Ascorbat (pH-Neutral)
• Rezept: Lösung mit 100% Na-Ascorbat und 3% Glycerin (pH-Neutral)
• Weitere Optimierungen?

Am Ende folgt dann mein übliches Fazit.

Tipp: Schaut auch in Teil 1 & Teil 2 rein, sowie meinen Einführungsartikel zu liposomen Nahrungsergänzungsmitteln.

Ist Vitamin C bei 50 Grad in der wässrigen Lösung noch stabil?

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Optische Messung der Größe der Liposomen Vesikel: Opazität und Opaleszenz, DLS

Ich hatte eingangs C. Shade erwähnt, der sagte, das wirklich liposomales ‚Nano-Zeugs‚ klar-transparent sei. Denn wenn die Partikel in der Regel um die 100 nm groß seinen, würde das Licht nicht gebrochen werden. Wenn in der Lösung jedoch (zu viele) Partikel nahe oder größer als die Wellenlänge des Lichtes sind (-> sichtbares Licht hat Wellenlängen ab ca. 390 nm), dann kommt es zu Verschiebungen im Spektrum (-> Opaleszenz) bis hin zu einer Opazität (-> Milchigkeit).

Bei Wikipedia, die ich hier mal als einfache ‚Erklär-Bär‚-Quelle heranziehe, steht das in feindispersen Medien sich je nach Größe der streuenden Partikel ein Übergang von der Opazität (-> Trübung) zur Opaleszenz (-> Färbung, Farbigkeit) bzw. zur Transparenz ergibt:

• Opazität: Wenn die Partikel größer sind als die Wellenlänge des Lichts (-> Mie-Streuung, Streulicht, z.B. Wolken)
• Opaleszenz: Bei Partikeln (bzw. Steuern) die kleiner als die Wellenlänge sind, kommt es zur wellenlängenabhängigen Rayleigh-Streuung.
  • Dabei wird das gestreute Licht bläulich, das transmittierte Licht dagegen rötlich.

Mittels Messverfahren zur dynamischen Lichtstreuung (DLS), z.B. einem Horiba SZ-100 [5], werden dann die Effekte der Rayleigh-Streuung benutzt um indirekt die Partikelgrößenverteilung im Medium (-> der liposomalen Lösung) zu ermitteln. Allerdings ist das ganze nicht günstig. Im Auftrag könnte solche Messungen ggf. auch die MicroTrac GmbH aus Deutschland machen [13].

Meine Quintessenz ist: Ist die liposomale Flüssigkeit am Ende des Prozesses einigermaßen Transparent, dann ist davon auszugehen, dass die Liposome in der Regel < 450 nm sind. Das wäre für mich schon mal ein großer Fortschritt gegenüber der milchigen Zubereitung aus dem letzten Teil dieser Serie!

Der Entscheidende Schritt: Die Optimierung der Rezeptur und die Temperatur-Führung!

Ich hatte viel mit der Mixtur aus dem letzten Teil experimentiert. Der Durchbruch war für mich die Temperatur-Führung die ich weiter unten auch noch mal grafisch in den einzelnen Prozess-Schritten aufbereitet habe (-> also Temperatur als Graph über die Zeitachse) sowie alternativ die Verwendung von flüssigen Lecithin. Hier die Schritte die ich in diesem Artikel vertiefen möchte um die eingangs gezeigte ‚klare‘ Lösung zu erreichen:

• Ein erster Schritt war Temperatur beim ersten Mixvorgang auf ca. 50 Grad C zu erhöhen und diese Temperatur ca. 1 Stunde zu halten,
  • dabei jedoch die ganze ‚Suppe‘ immer wieder kurz anzumixen, wenn die Temperatur unter 45-46 Grad C gefallen ist.
• Ein zweiter Schritt war es eine 100% Na-Ascorbat Lösung zu wählen und das Wasser damit zu sättigen.
  • Irgendwie emulgiert diese besser mit dem Ethanol und dem Lecithin – im Vergleich zu einer Mischung mit L-Ascorbinsäure
  • Na-Ascorbat kann direkt – oder ’selber gemacht‘ aus L(+)-Ascorbinsäure und Natron erzeugt werden.
• Ein dritter Schritt war das hinzufügen von 1-3% Glycerin – im Austausch gegen die gleiche Menge Ethanol
  • Wobei man das Ethanol wohl noch weiter reduzieren könnte – allerdings ist dieses auch ein gutes Konservierungsmittel.
• Ein vierter Schritt war das Hinzufügen von Zitronen- bzw. Orangenöl für eine bessere Geschmacksnote
  • Andere Geschmacksvarianten sind denkbar.

Ein ‚versuchter‘ fünfter Schritt war die Verwendung von flüssigem Lecithin, basierend auf Sonnenblumen, was leider nicht den erwünschten Effekt hatte. Zwar bin ich mir beim 3ten Schritt in Bezug auf das Mischungsverhältnis noch unsicher, weswegen ich dauernd neue Mischungsverhältnisse und Zutaten teste, was jedoch immer sehr aufwändig ist: Es fallen a) Kosten für die Zutaten an, sowie b) ein Produktionsprozess von ca. 2 Tagen.

Optimierung Nr. 1: Die Temperaturführung

Im letzten Teil hatte ich schon geschrieben, das die Temperatur beim ersten Mixvorgang auf ca. 50 Grad C gesteigert und dann auch 1 h gehalten werden sollte. Dies, damit sich die Phospholipide, das Wasser, das Ethanol und das Na-Ascorbat vernünftig verbinden (-> Emulgieren) können. Aus meiner Sicht war das der Durchbruch, der dann auch dazu führt, das die liposome Flüssigkeit wirklich klar wird.

Danach wird abgekühlt, gemixt, abgekühlt, gemixt – 12 h, aber besser 24 h – so 5-6 mal. Dadurch wird die Lösung immer besser. Meint: Besser emulgiert.

• Beim letzten mal Turbo-Mixen sollte die Temperatur dann min. 35 Grad C betragen.
• Dann wird alles ca. 30-60 Minuten Ultrabeschallt.
• Alles so lange bis unten im Becherglas viel homogene (dunklere, halbwegs klare) LipoC Lösung ist
  • und ganz oben eine eher gelbliche Schaumkrone (zumindest bei Soja-Lecithin Granulat).

Ach ja: Ich nutze nicht den ‚Degas‘ Modus (zu wenig Wumms), jedoch die Zuheizung auf 35-40 Grad C Wasser-Temperatur.

Wie das Ergebnis dann ungefähr aussieht zeigen einige Fotos weiter unten. Die genauen Schritte sind jedoch die gleichen, welche ich schon ausführlich im letzten Teil dieser Serie beschrieben habe. Hier ändert sich letztendlich nur die Rezeptur – da ich den Hinweis auf die 50 Grad auch dort schon gegeben hatte. Durch die Temperatur-Verlaufs-Grafik sollte das ganze Prozedere dann sehr klar werden.

Optimierung Nr. 2: 100% Na-Ascorbat